本发明公开了一种改性MIL?53(Fe)金属有机骨架的制备及其活化过硫酸盐处理有机废水的方法。相比未改性的MIL?53(Fe)，本发明合成的改性MIL?53(Fe)金属有机骨架含有更多的亚铁活性金属中心，其作为催化活性位点，能够增强金属有机骨架材料与过硫酸盐的有效接触而产生具有强氧化性的硫酸根自由基，从而有效地去除废水中的难降解污染物。本发明的材料稳定性较高，在催化活化过硫酸盐反应后，能够保持晶型结构的稳定性，且重复循环利用后仍然能够保持较高的催化活性。采用本发明的方法处理有机废水，具有环境友好，操作简便，成本低廉，催化剂活性高和循环使用性好等优点。此外该方法还适用于各类有机废水的处理。