本发明公开了一种巨型表面活性剂及其制备方法。这种尾链为单链纳米粒子的巨型表面活性剂制备方法如下：1)将含羟基的线性聚(苯乙烯?r?苯并环丁烯)经环加成反应引发分子内交联，制得含羟基的单链纳米粒子；2)将含羟基的单链纳米粒子通过亲核取代反应，再通过叠氮反应，制得含有叠氮基团的单链纳米粒子；3)将含有叠氮基团的单链纳米粒子与单炔基七乙烯基多面体寡聚倍半硅氧烷通过叠氮?炔点击化学反应，制得含有单链纳米粒子的多面体寡聚倍半硅氧烷；4)将含有单链纳米粒子的多面体寡聚倍半硅氧烷通过巯基?双键点击化学反应制成。这种巨型表面活性剂具有新型的尾部拓扑结构，其制备方法具有操作简单、反应高效、可大量制备的特点。