本发明公开了一种用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法。该方法包括：以纤维为基材，通过柠檬酸水解，酒精沉淀，制备半纤维素，通过结晶制备出柠檬酸盐，通过超声和离心制备出纤维素纳米晶，将固体纤维通过均质制备纤维素纳米纤丝。该方法绿色无毒、风险低、纤维组分利用率高、高值产品多种类且得率较高。制备的纤维素纳米晶与纤维素纳米纤丝有分散稳定性，优异的比表面积，且羧基含量较高，为纳米纤维素改性奠定基础。最后，制备出的纳米纤维素没有残留有毒有害物质，在以纤维素为基底的功能化材料方面，尤其在健康相关的方面，例如生物医药材料、食品、保健品、护肤化妆品等都有广泛的应用前景。