本发明公开了一种先高交联再高温水浴处理制备的可逆膨胀淀粉及方法。该方法将淀粉乳调节pH值为11.0～12.0，然后加入无水硫酸钠，在不断搅拌的情况下保持30～180min，进行预膨胀；加入占淀粉干基质量1～12％的STMP或STMP和STPP的混合物，保持60～240min；将所得淀粉乳的pH调节至6～8，加水将淀粉乳的质量浓度调至10～15％，放在沸水浴中保持15～60min；洗涤；烘干至水分质量含量在10％以下；粉碎、过筛。本发明制备的非晶态可逆膨胀淀粉具有在冷热水中反复多次膨胀的性质，同时该淀粉可以保持较高的膨胀率、以及较低的溶解度，吸水后较低的粘度，可用做功能性食品材料、生化药物载体。