本发明公开了一种木质素模型物四聚体的制备方法。本发明异丁香酚在ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ与Ｋ２Ｓ２Ｏ８自由基引发剂作用下，发生β?５耦合生成木质素模型物二聚体；制备的二聚体在丙酮水溶液中，发生５?５耦合，反应温度为６０～１３０℃，反应时间为１０～５０ｍｉｎ，丙酮与水的体积比为１：１至４：１；模型物二聚体与丙酮水溶液的质量比为１：１００～１：１５０，模型物二聚体与ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ的摩尔比为５：１至２５：１，ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ与Ｋ２Ｓ２Ｏ８的摩尔比为１：５至１：１０。反应产物经硅胶柱层析分离提纯，得到模型物四聚体。与生物酶法合成该模型物四聚体相比，该反应体系温和、反应时间短且收率较高。