本发明公开了一种分离５?羟甲基糠醛与２，５?二甲酰基呋喃混合物的方法，将５?羟甲基糠醛与２，５?二甲酰基呋喃混合物溶于有机溶剂中，然后加入深度共熔溶剂，在室温下搅拌混合均匀，分相；取有机相，在减压条件下除去有机溶剂，即可得到２，５?二甲酰基呋喃。本发明具有纯化工艺简单、条件温和、易放大、环境友好、产品纯度高等优点。