本发明属于检测材料技术领域，公开了一种ＣＯ探针及其制备方法和应用。所述ＣＯ探针具有式（Ｉ）所示的结构式。所述制备方法为：将氯代对硝基苯并呋咱加入到正丙胺有机溶液中，然后加入无水碳酸钾，室温搅拌反应，反应产物经分离纯化，得到４?丙胺基?７?硝基?２，１，３?苯并氧杂噁二唑；将４?丙胺基?７?硝基?２，１，３?苯并氧杂噁二唑溶解到无水有机溶剂中，惰性气氛保护下加入二异丙基乙胺搅拌混合均匀，然后滴加入氯甲酸烯丙酯，室温反应，反应产物经分离纯化，得到所述ＣＯ探针。本发明的制备方法过程简单，易于操作；所得ＣＯ探针具有紫外和荧光双响应，可用于ＣＯ检测领域。（ｉｍｇ　ｆｉｌｅ＝＇ＤＤＡ００００８８８９９９７６０００００１１．ＴＩＦ＇　ｗｉ＝＇４９１＇　ｈｅ＝＇５１５＇　／）