本发明属于化合物分离纯化的技术领域，公开了一种高纯度烷烃的分离与提纯方法。所述分离与提纯方法为将含有硫化物杂质的烷烃气体，通过吸附与耦合为一体的结构化固定床，使得含有硫化物杂质的烷烃气体进行分离提纯，得到所需的高纯度烷烃；所述结构化固定床中装填有颗粒材料和梯度材料。本发明的结构化固定床可以显著降低床层压降，强化传质传热效率，提高吸附速率和反应接触效率，还可以有效减少颗粒吸附／催化剂的磨损，降低成本，为解决传统颗粒填充固定床所存在的问题提供有效的解决途径。通过本发明的方法，能够获得高纯度的所需烷烃。