本发明公开了一种制备己二酸的方法，包括下述步骤：（１）将环己烷、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；（２）向混合悬浮液中通入足量的氧气作为氧化剂，在压力为０．５～５ＭＰａ，温度为１００～２００℃的条件下，反应１～２０ｈ；（３）将步骤（２）反应混合物进行分离，得到固体催化剂和液相混合物；（４）从步骤（３）的液相混合物中分离出己二酸。本发明避免了硝酸的使用对环境的污染和设备腐蚀；可以解决环己烷氧化过程中均相催化剂难以回收和失活的问题；无需使用昂贵的贵金属；反应选择性高，活性好。使用的催化剂可以回收和重复使用。