本发明公开了木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法。该方法将木质素、甲醇和催化剂加入到微波反应罐中，设置微波反应功率为５０‐１０００Ｗ，微波频率为２４５０ＭＨｚ±１５Ｈｚ，在１００‐２５０℃下反应１０‐１２０ｍｉｎ制得苄醇甲基化木质素；随后将冷却的反应液转移至高压反应釜中，并加入５％Ｐｄ／Ｃ和甲酸，在２００‐３５０℃下反应０．５‐６．０ｈ；反应完后，冷却、过滤除去不溶物，得到含单苯环化合物的溶液。本发明利用微波选择性地将木质素中的苄醇甲基化，随后再降解苄醇甲基化木质素，方法可以促进木质素降解并得到更高收率且含氧量更低的单苯环化合物。