本发明属于农药化工合成技术领域，公开了一种由芳基酮肟、异腈和水合成氨基甲酸肟酯衍生物的新方法。该方法具体包括以下步骤：在反应瓶中，加入芳基酮肟、异腈和水为原料，在钯盐为催化剂、碱作为添加剂、有机溶剂为溶剂的条件下加热反应，反应结束后将所得反应液冷却至室温然后纯化，即得氨基甲酸肟酯衍生物。该方法采用了钯催化的有机合成的方法，在钯催化剂的作用下活化肟的氧氢键，然后插入异腈，在水作为亲核试剂的条件下得到氨基甲酸肟脂，异腈可以作为酰胺基团的来源。该方法的反应原料简单易得，反应操作安全简便，反应过程环境友好，底物适用性广，官能团兼容性强，具有潜在的实用价值。该方法在农药、医药的合成中具有广泛用途。