本发明公开了一种近红外发射的零维Sb基金属卤化物材料及制备方法；该卤化物材料化学组成式为(C13H22N)SbCl4；其制备方法为：将有机配体和锑源加入到氯化氢水溶液中，加热溶解形成透明溶液A；将透明溶液A自然冷却到室温得到粉末样品，洗涤，干燥，得到卤化物粉末；或将步骤(1)透明溶液A以20?30℃/天的速率降至室温，得到无色透明的棒状晶体，洗涤，干燥，得到近红外发射的零维Sb基金属卤化物单晶。本发明制备方法的原料丰富且价格低廉，合成工艺简单，能够进行大规模生产；本发明合成的卤化物材料填补了零维金属卤化物材料在近红外研究领域的空白，极大地扩展了零维金属卤化物材料在近红外领域的应用。