本发明公开了处理环丙沙星废水的Co?Ce?Zr/γ?Al2O3复合粒子电极及其制备方法与应用。该方法包括：将γ?Al2O3粒子刻蚀；将Co(NO3)2·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O加入水中，得到浸渍液；将粒子浸渍在渍液中，焙烧活化，得到复合粒子电极。在三维电极反应器中，外加电场，该粒子电极在短时间内可以对环丙沙星进行降解，环丙沙星的去除率达到100％，TOC去除率达到52.6％，能耗为41.3kWh/kgCIP。该粒子电极制备方法简单，处理效果好，同时降低了能耗，提高了传质效率，反应前后活性物质含量稳定，粒子电极可循环使用，可推广用于含抗生素废水的处理中。