本发明公开了一种利用双催化剂非均相活化过硫酸盐处理有机废水的方法，属于水污染控制技术领域。该方法以纳米氧化铜和零价铁微粒作为组合催化剂活化过硫酸盐产生具有强氧化性的硫酸根自由基，从而将废水中的难降解有机物去除。与均相过硫酸盐水处理技术相比，非均相催化剂因其具有较大的比表面积和较高的催化活性等特性而能够高效、持续地活化过硫酸盐发生非均相活化作用。本发明建立的双催化剂非均相活化过硫酸盐水处理技术适用于各种有机废水处理，效率高、持久性好、操作方便，能在较广的ｐＨ范围内高效地去除废水中的有毒有害污染物，为处理有毒有害难生物降解的有机废水提供了广阔的前景，在环境污染治理领域有很大的应用潜力。