本发明公开了一种非均相硫酸自由基氧化处理水中微量难降解有机物的方法。本发明通过将零价铁投加到水中作为Ｆｅ２＋的稳定来源，活化过硫酸盐产生强氧化性的硫酸自由基，使其氧化降解水中的微量难降解有机物，从而达到去除目标污染物的目的。本发明的方法适用ｐＨ范围广，在酸性和中性的水中均可以起到良好效果；加入的零价铁可以缓慢持续的转化为Ｆｅ２＋，从而可以持续高效的活化过硫酸盐以获得硫酸自由基。本发明的方法成本低、处理效率高、操作方法灵活，在微污染水治理技术领域具有很大的潜能。