本发明属于污水处理技术领域，公开了一种相变调控分离回收水中多种阳离子重金属的方法。将纳米吸附材料加入到含有多种阳离子重金属的污水中进行吸附，将吸附后的泥浆与水加入到反应器中，密闭及搅拌条件下通入CO2气体进行反应，使纳米吸附材料生成可溶性的碳酸氢盐由固相转移至溶液相，然后通过加热转化为固相的碳酸盐或碱式碳酸盐，经煅烧或干燥研磨，得到再生的纳米吸附材料。同时多种阳离子重金属与CO2及水存在的条件下反应生成不溶性沉淀，通过矿化剂水热反应尺寸分离。本发明的方法消耗物料为二氧化碳，不引入新的杂质，可实现多种阳离子重金属的富集回收和纳米吸附材料的再生回用。