本发明公开了一种磁性羧甲基壳聚糖纳米材料及其制备方法，包括如下步骤：（１）将三价铁盐与二价铁盐混合，其中Ｆｅ３＋与Ｆｅ２＋的摩尔比为１．５～２：１，加水配成溶液；（２）将羧甲基壳聚糖溶于水配成溶液，与步骤（１）的溶液混合并搅拌均匀，将混合液在微波条件下反应，微波的功率为７００～９００Ｗ，温度设为７０～８５℃，在反应过程中逐滴加入氨水，使溶液的ｐＨ稳定在８～９，反应３０ｍｉｎ；（３）反应结束后冷却到室温，用磁铁分离固液两相，倒去上层液体，将颗粒用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，最后将固体颗粒冷冻干燥，得到磁性羧甲基壳聚糖纳米材料。该制备方法工艺简便，产品粒径均一，且具备较好的超顺磁性。