本发明公开了铁酸铋ＢｉＦｅＯ３纳米片的制备方法，包括以下步骤：按摩尔比１：１称量分析纯的Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ和Ｂｉ（ＮＯ３）３·５Ｈ２Ｏ，并将其溶解于乙二醇甲醚溶液中，配成均匀的溶液Ａ；在搅拌的同时，将氨水溶液滴加到溶液Ａ中，使之完全沉淀，并搅拌均匀，制得反应前驱物；将制备的反应前驱物洗涤至中性，干燥后得到干粉；将干粉、ＮａＯＨ溶液放入反应釜中，密封反应釜；将反应釜置于１２０℃～１５０℃的反应炉内，反应后取出反应釜中的产物，经洗涤，干燥得到铁酸铋ＢｉＦｅＯ３纳米片。本发明的制备温度低，节省能源，且铁酸铋ＢｉＦｅＯ３结晶完好、工艺控制及合成所需仪器设备简单。