本发明属于光电材料领域，公开了一种氧化铜/铜钼氧化物纳米异质结构材料及其制备方法。直接采用Cu片为基底或在非Cu材料基底上生长一层Cu膜，然后采用电场辅助热氧化法加热处理，在基底上得到CuO纳米棒；采用热蒸发法在CuO纳米棒表面制备铜钼氧化物纳米片层，得到所述氧化铜/铜钼氧化物纳米异质结构材料。本发明制备的CuO纳米棒为单晶，铜钼氧化物纳米片层为纳米晶或单晶；获得了以CuO纳米棒为树干，铜钼氧化物为枝的树枝状形貌；纳米异质结构的高比表面积以及大面积的异质界面等特性有望获得预期的增强或优异的物理化学性能。