本发明公开了基于麦羟硅纳石的杂化型互穿网络结构材料的制备方法，涉及有机无机纳米杂化领域。本发明采用双硅烷偶联剂对麦羟硅纳石进行有机无机纳米杂化改性，制备出了基于麦羟硅纳石的杂化型互穿网络体型结构材料，该材料以层状麦羟硅纳石为骨架，以硅氧共价键贯穿整个层间形成的稳定性较高的互穿网络体型材料，该制备方法简单易操作，便于工业化，其制备的杂化材料在光学、热学、生物环保、磁性材料、纳米复合材料等领域有很好的应用前景。