本发明公开了一种碳化钼微米球的制备方法，包括以下步骤：（１）将强碱性阴离子交换树脂加入钼酸盐溶液中，常温下搅拌反应，通过水洗，抽滤获得钼离子?树脂复合物，干燥后得到含钼元素的离子交换树脂微球；（２）将步骤（１）得到的含钼元素的离子交换树脂微球置于到陶瓷坩埚中，在惰性气体保护下，于７００～１０００℃焙烧１～４小时，自然冷却至室温，得碳化钼微球。本发明还公开了碳化钼微米球在电解水产氢中的应用。本发明的制备条件要求低，原料廉价易得，制备得到的碳化钼微米球具有催化低过电位和稳定性好的电化学活性。