本发明属于纳米膜制备的技术领域，公开了一种二维自交联MXene膜及其制备方法。方法：1)将锂盐与酸溶液混合，加入三维层状MAX相原料，搅拌，离心，洗涤，干燥，得到二维层状MXene粉末；2)将二维层状MXene粉末与溶剂混合，超声处理，离心，取上清液，获得含有二维MXene纳米片的溶液；3)将含有二维MXene纳米片的溶液通过纳米自组装技术沉积在多孔滤膜基底上，干燥，即得二维MXene膜；4)将二维MXnen膜进行自交联处理，得到二维自交联MXene膜。本发明的方法简单，所制备的二维自交联MXene膜在溶液中的层间距可以保持在小尺寸水合离子尺寸之下，具有稳定有效的层间通道。