本发明公开了一种以生物质为碳源制备三维多孔／二维片层石墨烯的方法。该方法步骤如下：（１）将生物质碳源材料浸泡在Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ溶液中；（２）将浸泡后的生物质碳源材料煅烧碳化，得到Ｆｅ２Ｏ３／Ｃ复合物前驱体；（３）将Ｆｅ２Ｏ３／Ｃ复合物前驱体酸洗后，与活化剂在水溶液条件下进行混合，干燥；（４）对干燥产物进行热处理；（５）对热处理产物进行清洗，干燥，得到三维多孔／二维片层石墨烯。本发明方法具有实验过程简单，成本低廉，环保节能的优点。本发明制备的三维多孔石墨烯孔径小、比表面积高；制备的二维片层石墨烯层间距大、结构缺陷少，可广泛应用于包括储能材料、吸附材料和导热材料领域。