本发明公开了一种乳液凝胶基聚丙烯腈／碳多孔材料及其制备方法。该方法以乳液凝胶作为模板，首先将聚丙烯腈溶解在氯化锌或硫氰化钠的盐溶液中，再将水溶性单体、引发剂、交联剂、乳化剂加入到此溶液中并使其均匀分散，然后加入油相乳化制备成乳液。将该乳液放于一定温度下，使连续相中的水溶性单体聚合，制备成乳液凝胶，再将该凝胶放于去离子水中浸泡，除去连续相中的盐，冷冻干燥，制得聚丙烯腈多孔材料，再经环化、碳化制得多孔材料。该方法制备工艺简单、原料廉价，制备条件温和，且制得的聚丙烯腈／碳多孔材料具有密度小、孔隙率高、比表面积大、内部孔洞连通性好等优点，在催化剂载体、油水分离等领域有潜在的应用前景。