本发明公开了一种寡层含氧氟化石墨烯的制备方法，该方法先将Ｆ／Ｃ原子个数比为０．７～１．２５的氟化石墨加入到甲醇或乙醇中，配成悬浊液，超声分散；加入浓度为（８～３０）ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ强碱水溶液，搅拌反应，采用盐酸溶液中和，然后过滤，滤饼采用去离子水洗涤，真空干燥，得到含氧氟化石墨；将含氧氟化石墨分散于有机溶剂中，超声处理，制得寡层含氧氟化石墨烯‐有机溶剂分散液；静置，有机微孔过滤膜过滤，冷冻干燥，获得寡层含氧氟化石墨烯。本发明制备条件较温和，所得寡层含氧氟化石墨烯横向长度达到０．５～３．０μｍ；具有较高的氟原子含量，能有效地降低聚酰亚胺的介电常数。