本发明属于分析测试技术领域，公开了一种酸性溶液的剖析方法。所述方法步骤为：对样品进行预实验，将样品按溶剂类型分为水溶液和有机溶剂溶液；对于水溶液，按pH值将样品分为中强酸性和酸性两种情况；按红外灯能否烤干分为“能烤干”和“不能烤干”两种情况；对于弱酸性、能烤干的水溶液样品，采用顶空GC?MS分析挥发性成分，烤干后分析固体物成分；对于其它类型的水溶液样品及有机溶剂溶液，则在加入碳酸钙进行中和后，取沉淀物分析或烤干后分析。本发明可以对酸性溶液的性质和大致组成做快速鉴定，并且对于酸性溶液的分离速度快、干扰小、检出限低，具有实用价值。