本发明属材料分析技术领域，公开了一种金属硫化物中硫的分离提取方法和应用，该分离提取方法通过在金属硫化物中预先加入SnCl2，再先后加入盐酸提取金属单硫化物中的酸可挥发性硫(AVS)，再用酸性CrCl2溶液提取金属双硫化物中的铬还原态硫(CRS)，由此解决了传统分离提取方法不能将酸难溶的金属单硫化物与金属双硫化物中的硫分离提取的问题，同时，该分离提取方法在富含Fe3+的环境下也能将金属单硫化物与金属双硫化物混合体系中的这两类形态的硫实现分离提取，且效果显著；此外，SnCl2价格低廉，容易获取，能分别显著提升金属单硫化物和金属双硫化物的回收率，具有广泛的科研应用和实际应用前景。