本发明属于吸水树脂的技术领域，公开了一种利用示踪剂顶空气相色谱技术测定高吸水树脂吸水率的方法。所述方法为：将甲苯?甲醇溶液加入水或0.9％氯化钠溶液中，制备成甲苯为示踪剂的水溶液；(2)将吸水树脂分别置于多个顶空瓶中，然后向顶空瓶中分别加入不同质量的水溶液，立即压盖密封，在室温下平衡；(3)采用顶空气相色谱进行检测，记录甲苯的气相信号值；(4)将甲苯气相信号值与步骤(2)所对应的顶空瓶中加入水溶液量与吸水树脂的质量比画图，所得两条直线的转折点即为该吸水树脂的饱和吸水率。本方法简单，检测结果准确，更适于检测高于室温下吸水树脂的吸水率，克服了目前检测树脂吸水率的方法所存在的弊端。