本发明公开了一种利用顶空气相色谱法准确测定氧化浆和纳米纤维素保水能力的方法。本发明基于顶空气相色谱法的多次抽提技术（多次抽提顶空萃取技术），将含有超过保水值的水分的氧化浆或纳米纤维素样品在适当温度下温育，每隔15?95分钟进行顶空气相测量，气相信号的第一个拐点即为该样品的保水能力。本方法在测试过程中，只要测量一次，并且可以快速、准确、方便的测定氧化浆和纳米纤维素的保水值，适用于工厂实际生产条件下和实验室研究氧化浆和纳米纤维素保水能力的准确测定。克服了目前没有办法检测氧化浆保水能力并首次实现了纳米纤维素的保水能力的测定。