本发明涉及检测技术领域，公开了一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，即通过SPME?GC?MS/MS进行测试生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP残留量以及可迁移量；本发明的方法突破了国内外未有检测生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物残留量的方法的瓶颈，同时相对于欧盟检测生活用纸中高残余风险的PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP的可迁移量的方法来说，省去了衍生化的前处理操作，避免了实验毒性，且操作简便高效，更适合生产过程的产品质量控制和流通领域、使用环节对生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物的快速分析。