本发明公开了一种快速检测生活用纸中低分子氯代有机物的方法与应用。该方法包括以下步骤：(1)制备标准纸：将氯代有机物标准品添加到纸张中，制备至少5种氯代有机物含量不同的标准纸；(2)提取：将人工皮表液分别加入到待测生活用纸样品和标准纸中进行提取；(3)固相微萃取?气相色谱–质谱检测：将提取得到的样品提取液和标准纸提取液采用顶空固相微萃取的方式进行萃取，再将萃取头插入GC进样口进行解吸，并进行气相色谱–质谱测定，计算出样品中氯代有机物的含量。本发明在人工皮表液中加入硬脂酸钠，有效提高了检测灵敏度。本发明的方法操作简便、快速、高效、成本低，所需样品量少，适用于生活用纸中挥发性有机氯化物的检测和分析。