本发明公开了一种用于原位评价金属催化剂还原性能的顶空萃取方法；具体是利用顶空气相色谱法快速测定氯代芳香族化合物催化脱氯反应过程中反应物和生成物含量的变化，从而建立动力学关系，评价催化剂的性能的技术。其步骤为：(1)模型物的选定和外标溶液的配制，(2)顶空气相色谱测试参数的优化，(3)进行空白对照实验，(4)采用顶空气相色谱进行样品的检测，(5)结果的计算和动力学分析，(6)催化剂性能的评价。本方法优于普通的气相色谱法和高效液相色谱法，具有无需样品预处理，操作简单、易掌握，批量处理效率高等优点。