本发明公开了一种同时测定食用植物油中三种毒性醛类的双波长检测方法。本发明方法采用2,4?二硝基苯肼为衍生剂，乙腈和水为流动相，运用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定分析，通过一次进样，双通道波长同时检测食用植物油中三种毒性醛类丙二醛、4?羟基己烯醛和4?羟基壬烯醛。本发明方法三种毒性醛类的检测限分别为0.012μg/g、0.020μg/g和0.014μg/g。本发明方法简化操作过程，降低成本，符合定性、定量的要求，检测精密度和重复稳定性高，更适合高校研究人员、工业化应用。