本发明公开了一种测定乙酰基含量的方法，具体涉及一种利用化学转化结合全挥发顶空气相色谱测定乙酰基含量的方法。其步骤为：（１）配制标准溶液；（２）建立标准曲线；（３）样品处理；（４）采用顶空?气相色谱进行分析检测；（５）结果计算。本方法的有益效果在于，采用上述的方法测定乙酰基的含量，具有方便快捷、准确度高等优点，并适合样品批量检测。