本发明公开了一种测定溶解浆中α?，β?和γ?纤维素含量的方法，具体是利用相转化顶空气相色谱法测定溶解浆中α?，β?和γ?纤维素含量，包括（１）样品预处理；（２）建立标准曲线；（３）采用顶空气相色谱对样品进行检测；（４）结果计算。本发明利用相转化顶空气相色谱分析手段，测定有各组分氧化反应后转化的二氧化碳的色谱信号值，间接的得出溶解浆中α?、β?和γ?纤维素的含量；不仅测定速度快，且分析结果客观、准确。大大简化了操作流程和缩短了测试时间，可以即时当场给出客观准确的检测结果。本发明所述方法尤其适用于实验室中大批量样品分析以及工厂车间中漂后浆样α?、β?和γ?纤维素含量的及时监测。