本发明公开了一种利用示踪剂顶空气相色谱测定有机溶剂溶解度的方法，将有机溶剂添加至容量瓶中，再向容量瓶中加入０．５Ｌ蒸馏水和甲苯?甲醇溶液，制得有机溶剂的原液；分别取不同质量的上述原液到１０个顶空瓶中，用蒸馏水稀释至５ｍＬ，然后压盖密封；将含有有机溶剂溶液的顶空瓶放入顶空气相色谱中，在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录甲苯的气相信号值；将该甲苯气相信号值与所对应的顶空瓶中有机溶剂浓度画图。本方法的优点在于，实现快速测定、分析结果准确度高、且操作简便的快速准确测定低挥发性的有机溶剂溶解度的方法，特别适用于在提高温度下溶解度的测定。克服了目前检测低挥发性有机溶剂溶解度的方法所存在的弊端。