本发明公开了一种检测离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法，具体是用顶空气相色谱法测定离子交换树脂的交换容量，包括(1)样品预处理；(2)样品制备；(3)建立标准曲线；(4)采用顶空气相色谱对样品进行检测；(5)结果计算。本发明利用顶空气相色谱分析手段，测定二氧化碳的色谱信号值，进而得出离子交换树脂的交换容量。该方法简单，快捷，并且可靠，尤其适合企业进行大批量树脂交换容量的检测。