本发明公开了一种利用顶空气相色谱法准确测定纸张中碳酸钙含量方法。通过酸化，纸张样品中的碳酸钙转化为CO2，然后通过气相色谱来测量顶空中的氧气和二氧化碳信号值。当样品中的碳酸钙含量过高时，高浓度CO2的压力影响了方法的准确度。但与此同时，这种压力也导致顶空气相中O2信号变化，所以我们通过检测O2信号变化来间接测定纸张中的碳酸钙含量。本方法快速测定、结果客观准确、操作简便，适用于工厂实际生产条件下和实验室利用顶空气相色谱法准确测定纸张中碳酸钙含量的方法。克服了目前检测纸张中碳酸钙含量的方法所存在的弊端。